За да се анализира дадено вещество, то първо трябва да бъде изолирано, т.е. ясно, защото Свойствата на веществото зависят от неговата чистота. При изолиране на вещество от смес от вещества често се използва различната им разтворимост във вода или органични разтворители.

Прекристализация- пречистване на твърди вещества, базирано на увеличаване на разтворимостта на твърдите вещества с повишаване на температурата в даден разтворител. Веществото се разтваря в дестилирана вода или подходящ органичен разтворител при определена повишена температура. В горещия разтворител се въвежда кристално вещество на малки порции, докато престане да се разтваря, т.е. образува се разтвор, наситен при дадената температура. Горещият разтвор се филтрира на гореща филтрационна фуния през хартиен филтър или, ако разтворителят е агресивна течност, през филтър на Шот (фунии със запечатана пореста стъклена плоча). В този случай разтворът се освобождава от суспендирани фини твърди частици.

Филтратът се събира в чаша, поставена в кристализатор със студена вода с лед или с охлаждаща смес. При охлаждане малки кристали от разтвореното вещество се утаяват от филтрирания наситен разтвор, т.к. разтворът става пренаситен при по-ниски температури. Утаените кристали се филтруват на фуния на Бюхнер. За ускоряване на филтрирането и по-пълно освобождаване на утайката от разтвора се използва вакуумна филтрация. За тази цел се сглобява апарат за вакуумна филтрация (фиг. 15.1). Състои се от Бунзенова колба (1), порцеланова фуния на Бюхнер (2), предпазна бутилка (4) и водоструйна вакуумна помпа (10). В този случай във филтрата влизат разтворими примеси, които не кристализират заедно с основното вещество, т.к. разтворът не е пренаситен по отношение на примеси.

Ориз. 15.1. Инсталация за вакуумна филтрация. 1 - Бунзенова колба, 2 - Бюхнерова фуния, 3 - гумена запушалка с дупка, 4 - колба, 5 - свързващ клапан, 6 - стъклена тръба за изпускане на газ, 7 - гумена запушалка с три отвора, 8, 11 - гумен маркуч, 9 - маркуч PVC, 10 - водоструйна помпа

Филтрираните кристали, заедно с филтъра от фунията на Бюхнер, се прехвърлят върху лист филтърна хартия, сгънат на две и се притискат между листовете филтърна хартия. Повтарям операцията няколко пъти, след което кристалите се прехвърлят в бутилката. Субстанцията се довежда до постоянна маса в електрическа пещ при температура 100–105°C.

сублимация -Този метод се използва за пречистване на вещества, способни да преминават от твърдо състояние в газообразно състояние при нагряване, заобикаляйки течното състояние. Освен това парите на веществото, което трябва да се пречисти, се кондензират и примесите, които не могат да се сублимират, се отделят. Вещества като кристален йод, амониев хлорид (амоняк), нафталин лесно се сублимират. Този метод за пречистване на веществата обаче е ограничен, т.к. малко твърди вещества могат да сублимират.

Разделяне на две несмесващи се течности,с различна плътност и не образуващи стабилни емулсии, може да се направи с помощта на разделителна фуния (фиг. 15.2). Така че можете да разделите, например, смес от бензен и вода. Слой бензен (плътност r = 0,879 g/cm 3) се намира над слой вода, който има висока плътност (r = 1,0 g/cm 3). Чрез отваряне на спирателния кран на разделителната фуния можете внимателно да източите долния слой и да отделите една течност от друга.

Ориз. 15.2. разделителна фуния.

За разделяне на течни вещества (най-често органични) се използва тяхната разтворимост в несмесващи се разтворители. След утаяване в делителна фуния, слоевете на разтворителя се разделят чрез отцеждане един по един. След това разтворителят се изпарява или дестилира. За пречистване на органични вещества често се използват различни видове дестилация: фракционна, с пара, под ниско налягане (във вакуум).

Фракционна дестилация(фиг. 15.3) се използва за разделяне на смеси от течности с различни точки на кипене. Течност с по-ниска точка на кипене кипи по-бързо и преминава през фракционираща колона (или дефлегматор). Когато тази течност достигне горната част на колоната за фракциониране, тя влиза хладилник, охлажда се с вода и алонжотивам до приемник(колба или епруветка).

Ориз. 15.3 Инсталация за фракционна дестилация: 1 - термометър; 2 - дефлегматор; 3 - хладилник; 4 - алонж; 5 - приемник; 6 - дестилационна колба; 7 - капиляри; 8 - нагревател.

Фракционната дестилация може да раздели, например, смес от етанол и вода. Точката на кипене на етанола е 78°C, а тази на водата е 100°C. Етанолът се изпарява по-лесно и пръв преминава през хладилника към приемника.

Хроматография (адсорбция)- метод за разделяне на смеси, предложен през 1903 г. от M.S. Цвят. Като универсално признат физичен и химичен метод, хроматографията ви позволява да разделяте, както и да провеждате качествен и количествен анализ на голямо разнообразие от смеси. Хроматографските методи се основават на широк спектър от физични и химични процеси: адсорбция, разпределение, йонообмен, дифузия и др. Разделянето на анализираната смес често се извършва на колони, напълнени със силикагел, алуминиев оксид, йонообменници (йонообменни смоли) или върху специална хартия. Поради различната сорбируемост на определените компоненти на сместа (подвижна фаза) се получава тяхното зонално разпределение върху слоя сорбент (стационарна фаза) - появява се хроматограма, която позволява да се изолират и анализират отделни вещества.

След като съединението бъде пречистено, може да започне качествен анализ. За да се определи съставът на органичната материя, се установява кои елементи влизат в нейния състав. За целта елементи от състава на това вещество се прехвърлят в добре познати неорганични вещества и се откриват чрез методите на неорганичната и аналитичната химия.

Пречистване на разтворими соли чрез прекристализация . Методът на прекристализация се основава на различната зависимост на разтворимостта на веществата и примесите от температурата. Пречистването на веществото чрез прекристализация се извършва съгласно следната схема: наситен разтвор на веществото, което трябва да се пречиства, се приготвя при повишена температура, след което, за да се отстранят неразтворимите примеси, разтворът се филтрува през гореща филтрираща фуния и се охлажда до ниска температура. С понижаване на температурата разтворимостта на веществото намалява и основната част от пречистеното вещество се утаява, разтворимите примеси остават в разтвора, тъй като разтворът остава ненаситен по отношение на тях. Утаените кристали се отделят от матерната луга и се изсушават.

В зависимост от свойствата на веществото, което се пречиства, са възможни различни методи за прекристализация.

Прекристализация без отстраняване на разтворителя. Методът се използва за соли, чиято разтворимост силно зависи от температурата (например натриев нитрат, калиева стипца, меден (II) сулфат и др.). Разтворът след горещо филтруване се охлажда на въздух до ниска температура, утаените кристали се филтрират. Също така е възможно да се извърши прекристализация без отстраняване на разтворителя за соли, чиято разтворимост зависи малко от температурата. В този случай се използва методът на изсоляване. За тази цел разтворът след горещо филтруване се охлажда до стайна температура и се добавя равен обем разтвор на концентрирана солна киселина, докато веществото, което трябва да се пречиства, се утаява.

Прекристализация с отстраняване на разтворителя. Методът се използва за соли, чиято разтворимост зависи малко от температурата (например натриев хлорид и др.). След горещо филтруване разтворът се прехвърля в претеглен порцеланов съд и се изпарява на водна баня до приблизително половината от обема. След това разтворът се охлажда до стайна температура. Утаените кристали се филтрират.

Прекристализираното вещество (с изключение на амониев хлорид и кристални хидрати) се суши в пещ до постоянно тегло. Амониевият хлорид и кристалните хидрати се сушат на въздух. Сухите соли се поставят в запечатани бутилки.

Пречистване на летливи вещества чрез сублимация (сублимация) . Методът се използва за пречистване на твърди вещества, способни да преминават директно от твърдата фаза в газообразната фаза при нагряване, заобикаляйки течната фаза. Полученият газ се кондензира от охладената част на инструмента. Сублимацията обикновено се извършва при температура, близка до точката на топене на веществото. Методът е приложим за пречистване от примеси, които не могат да сублимират. Сублимацията може да пречиства йод, сяра, амониев хлорид.

Пречистване на течности чрез дестилация . Методът се основава на факта, че всяко вещество има определена точка на кипене. Най-простият вариант на дестилация е дестилацията при обикновено налягане, която се състои в нагряване на течност до кипене и кондензиране на нейните пари. Дестилацията се извършва в апарат, състоящ се от Вюрцова колба (или облодънна колба с изходна тръба за газ), прав хладник, приемна колба, алонж, термометър и нагревател. Замърсената течност се нагрява в дестилационна колба до точката на кипене, парите се отвеждат в хладилник и кондензираната течност се събира в приемник.

Методите за почистване на веществата са различни и зависят от свойствата на веществата и тяхното приложение. В химическата практика най-разпространени са следните методи: филтриране, прекристализация, дестилация, сублимация и изсоляване. Пречистването на газовете обикновено се извършва чрез абсорбиране на газообразни примеси от вещества, които реагират с тези примеси. Чистите вещества имат присъщи характерни физични и химични свойства. Следователно степента на чистота на дадено вещество може да се провери както чрез физични, така и чрез химични методи. В първия случай се определят плътността, температурите на топене, кипене, замръзване и т. н. Химичните методи за проверка се основават на химични реакции и са методи за качествен анализ.

В съответствие със стандарта (GOST), според степента на чистота, реагентите се разделят на:

а) химически чист (химически чист),

б) чист за анализ (аналитичен клас),

в) чисти (ч.) и др.

Веществата, обозначени като химически чисти, са подходящи за лабораторна работа по неорганична химия. и h.d.a.

Прекристализация

Пречистването на твърди вещества чрез прекристализация се основава на различната разтворимост на дадено вещество в даден разтворител като функция от температурата. Разтворимостта е съдържанието на разтворено вещество в наситен разтвор. Разтворимостта обикновено се изразява като . Зависимостта на разтворимостта на веществата от температурата се изразява с криви на разтворимост. Ако солта съдържа малки количества други водоразтворими вещества, насищане по отношение на последните няма да се постигне при понижаване на температурата, така че те няма да се утаят заедно с кристалите на пречистениясол. Процесът на прекристализация се състои от няколко етапа: приготвяне на разтвора, филтриране на горещ разтвор, охлаждане, кристализация, отделяне на кристалите от матерния разтвор. Пречистването на твърди вещества чрез прекристализация се основава на различната разтворимост на дадено вещество в даден разтворител като функция от температурата. Разтворимостта е съдържанието на разтворено вещество в наситен разтвор. Разтворимостта обикновено се изразява в грамове разтворено вещество на 100 грама разтворител, понякога на 100 грама разтвор. Зависимостта на разтворимостта на веществата от температурата се изразява с криви на разтворимост. Ако солта съдържа малки количества други водоразтворими вещества, насищане по отношение на последните няма да се постигне при понижаване на температурата, така че те няма да се утаят заедно с кристалите на солта, която се пречиства. Процесът на прекристализация се състои от няколко етапа: приготвяне на разтвора, филтриране на горещ разтвор, охлаждане, кристализация, отделяне на кристалите от матерния разтвор.
За да прекристализира дадено вещество, то се разтваря в дестилирана вода или в подходящ органичен разтворител при определена температура. В горещия разтворител се въвежда кристално вещество на малки порции, докато престане да се разтваря, т.е. образува се разтвор, наситен при дадената температура. Горещият разтвор се филтрира върху гореща филтърна фуния. Филтратът се събира в чаша, поставена в кристализатор със студена вода с лед или с охлаждаща смес. При охлаждане малки кристали се утаяват от филтрирания наситен разтвор, тъй като разтворът става пренаситен при по-ниски температури. Утаените кристали се филтрират върху фуния на Бюхнер, след което се прехвърлят върху лист филтърна хартия, сгънат на две. Разпределете равномерно кристалите със стъклена пръчка или шпатула, покрийте с друг лист филтърна хартия и изстискайте кристалите между листовете филтърна хартия. Операцията ще се повтори няколко пъти. След това кристалите се прехвърлят в бутилка. Субстанцията се довежда до постоянна маса в електрическа пещ при температура 100-105°С . Температурата в шкафа до тази граница трябва да се повишава постепенно.За да се получи много чисто вещество, прекристализацията се повтаря няколко пъти.

Сублимация (сублимация)

Процесът на директно превръщане на твърдо вещество в пара без образуване на течност се нарича сублимация. Сублимацията се различава от прекристализацията с по-висок добив на чист продукт и протича при по-ниска температура от точката на топене на веществото. Използва се, когато е невъзможно веществото да се пречисти чрез прекристализация, тъй като се разлага при точката на топене. Сублимираното вещество се нагрява. След като достигне температурата на сублимация, твърдото вещество преминава, без да се стопи, в пара, която кондензира в кристали върху повърхността на охладените предмети. С помощта на сублимация, например, бензоена киселина, нафталин, амониев хлорид, йод и някои други вещества могат да бъдат получени в чиста форма, при условие че примесите не се сублимират. Въпреки това, този метод за пречистване на вещества е ограничен, тъй като малко твърди вещества могат да сублимират.

Дестилация (дестилация)

Дестилацията е процес на отделяне на течност от нейните разтворени твърди вещества или по-малко летливи течности. Дестилацията се основава на превръщането на течност в пара, последвано от кондензация на парата в течност. В сравнение с прекристализацията, дестилацията за по-кратко време дава като правило по-голям добив на чист продукт. Дестилацията се използва, когато дестилираните вещества не претърпяват никакви промени при нагряване или когато течностите, които трябва да се пречистят, имат определена температурна разлика, но не твърде висока точка на кипене. Има три начина за дестилиране на течности:

а) при атмосферно налягане (обикновена дестилация),

б) при понижено налягане (вакуумна дестилация),

в) парна дестилация.

Простата дестилация се използва, когато е необходимо да се отдели целевият продукт от практически нелетливи примеси. Например пречистване на вода от нелетливи соли. За това се сглобява традиционна инсталация, състояща се от дестилационна колба (Wurtz колба), директен кондензатор и приемник. Дестилационната колба се пълни с дестилирана течност за не повече от ? неговия обем, но не по-малко от? обем на колбата. Когато цялото устройство е сглобено, те внимателно проверяват дали щепселите са добре подбрани, дали термометърът е правилно монтиран. Пуснете вода, за да охладите хладилника. Сменете приемника, за да съберете дестилираната течност и започнете да загрявате разтвора до кипене. Колбата се нагрява във водна (пясъчна или маслена) баня, по-рядко на пламък на горелка през азбестова мрежа. Температурата на парите на дестилираното вещество се измерва с термометър, монтиран на 1 cm под изходната тръба на Wurtz колбата. За да се предотврати внезапното кипене на дестилираната течност и попадането й в хладилника, в колбата се поставят дълги капиляри, запечатани в единия край, или малки порцеланови парчета (бойлери). Дестилация при ниско налягане (вакуумна дестилация) се използва, ако течността, която трябва да се дестилира при нормални условия, не издържа на нагряване до точката на кипене. Инсталацията за такава дестилация е по-сложна. Парна дестилация се използва за отстраняване на неразтворими във вода вещества.

изсоляване

Осоляването се състои в това, че под действието на значителни количества наситен разтвор на силен електролит от екстрактите се утаяват високомолекулни природни съединения (протеини, гуми, слуз, пектини). Това е така, защото когато към екстракта се добави електролитен разтвор, получените електролитни йони се хидратират, отнемайки водата от биополимерните молекули. Защитният хидратиран слой от биополимерни молекули изчезва. Наблюдава се кохезия на частиците и отлагане на биополимера. Изсоляването се използва доста широко за пречистване на протеинови лекарства, като пепсин. Терминът "осоляване" получи името си от процеса на утаяване на протеини, когато натриев хлорид се добавя към техните разтвори.

Трябва да се има предвид, че различните соли имат различни свойства на изсоляване, което се обяснява със способността на анионите и катионите да се хидратират. Способността за изсолване на електролитите зависи главно от аниони. Според силата на изсоляване анионите са разположени в следните лиотропни серии >>>>>.

За катионите има същата лиотропна серия: > > > > .

Въпреки това, натриевият хлорид, който е по-евтин, обикновено има най-висока активност на изсоляване.

Натриев хлорид

Натриев хлорид - химично съединение NaCl, натриева сол на солна киселина, натриев хлорид.

Натриевият хлорид е познат в ежедневието под името трапезна сол, на която е основен компонент. Натриевият хлорид се намира в значителни количества в морската вода, което й придава солен вкус. Среща се в природата като минерала халит (каменна сол).

Чистият натриев хлорид изглежда като безцветни кристали. Но с различни примеси цветът му може да придобие: син, лилав, розов, жълт или сив.

Той е умерено разтворим във вода, разтворимостта слабо зависи от температурата: коефициентът на разтворимост на NaCl (в g на 100 g вода) е 35,9 при 21 °C и 38,1 при 80 °C. Разтворимостта на натриевия хлорид е значително намалена в присъствието на хлороводород, натриев хидроксид, соли - метални хлориди. Разтваря се в течен амоняк, влиза в обменни реакции.

Натриев хлорид, наречен "трапезна сол"

Трапезната сол (натриев хлорид, NaCl; използват се и наименованията „натриев хлорид“, „трапезна сол“, „каменна сол“, „ядлива сол“ или просто „сол“) е хранителен продукт. В смлян вид представлява малки бели кристали. Трапезната сол от естествен произход почти винаги има примеси от други минерални соли, които могат да й придадат нюанси на различни цветове (обикновено сиви). Произвежда се в различни форми: пречистена и нерафинирана (каменна сол), грубо и фино смилане, чиста и йодирана, морска сол и др. Солта се произвежда чрез промишлено почистване на находища на халит (каменна сол), добити от сухи морета.

Натриевият хлорид се среща естествено като минерала халит.

Халит (на гръцки ??? - сол) - каменна сол, минерал от подкласа на хлоридите, кристална форма на натриев хлорид (NaCl). Суровина, от която се произвежда трапезна сол. Халитите могат да бъдат намерени в слоеве от седиментни скали сред други минерали - продукти от изпаряване на водата - в пресъхващи естуари, езера и морета. Седиментният слой е с дебелина до 350 метра и се простира на обширни площи. Например в Америка и Канада подземните находища на сол се простират от Апалачите на запад от Ню Йорк през Онтарио до Мичиганския басейн.

Пречистване на натриев хлорид чрез изсоляване.

При прекристализация на вещества, чиято разтворимост се променя слабо с температурата, се използва методът на изсоляване. Към разтворите на такива вещества се добавят вещества, които намаляват тяхната разтворимост.

Експериментална част

Инструменти и реактиви
Уреди: технохимични везни, хоросан, стъкло, плочки, нагънати и обикновени филтри, чаша, стъклена пръчка, фуния, петриево блюдо.
Реактиви: наситен разтвор на натриев хлорид, готварска сол, дестилирана вода, концентрирана солна киселина (?= 1, 19 ) .

Метод на почистване

Пригответе наситен разтвор на натриев хлорид. 20 г готварска сол се претеглят на технохимична везна, стриват се в хаванче и се изсипват в чаша. Добавете 50 мл дестилирана вода, сложете чашата на котлона. Загрейте разтвора до кипене и го филтрирайте през нагънат филтър в чиста чаша. Измерете с чаша 25 ml концентрирана солна киселина? = 1, 19 . Прехвърлете чаша с топъл наситен разтвор на натриев хлорид в абсорбатор и бавно, на малки порции, добавете солна киселина към нея при непрекъснато разбъркване със стъклена пръчка. След охлаждане на разтвора до стайна температурафилтрирайте утаените кристали с помощта на фуния и обикновен филтър, прехвърлете ги в петриево блюдо и ги изсушете.

Провеждане на експеримент

Първи паралел.
Претеглих 20 г готварска сол на технохимическата везна, изсипах я в чаша. Там се добавят 50 ml дестилирана вода. След това сложи чашата на котлона и остави съдържанието й да заври. Солта се е отлепила. Филтрирах разтвора и го поставих в абсорбатор. Там бавно, с разбъркване, започна да се добавя концентрирана солна киселина. В същото време разтворимостта на електролита намалява, когато в разтвора се въведе друг електролит със същия йон. С въвеждането на хлорни йони Cl? в наситен разтвор на натриев хлорид NaCl(c) > +Cl? равновесието се измества наляво, което води до кристали на сол, които не съдържат примеси.
Изчакайте разтворът да изстине. Охладеният разтвор се филтрира. Получените кристали се поставят в петриево блюдо и се оставят да изсъхнат.
След като кристалите изсъхнаха ги претеглих: m=5.200 g.
и т.н.................

Урок 8 ХИМИЧЕСКИ РЕАКТИВИ И МЕТОДИ ЗА ТЯХНОТО ПОЧИСТВАНЕ

Стойност на темата

Анализът в лабораторията е невъзможен без използването на химикали, наречени реагенти. Броят на различните вещества, използвани в анализа, е огромен. Познаването на свойствата на реактивите, правилата за тяхното съхранение и работа с тях е необходимо в ежедневната работа на медицинския лаборант. Лабораторията може да няма реактив с желаната чистота. В допълнение, много соли, съдържащи вода от кристализация, губят част от тази вода по време на съхранение. Хигроскопичните вещества абсорбират водни пари от въздуха по време на съхранение. Реактиви като алкохол, бензен, етер съдържат повече или по-малко вода. Във всички тези случаи реагентите се пречистват.

зная:

Класификация на химичните реактиви;

Правила за съхранение и използване на химически реактиви;

Методи за почистване на химически реактиви от примеси;

Дестилаторно устройство, правила за работа.

да може да:

Пречистване на химически реагенти чрез сублимация, прекристализация;

Демонстрирайте работата на дестилатора.

Химически реактиви (химически реагенти или химически реактиви) са химикали, които се използват за анализ в изследвания, лабораторна работа. На теория би било чудесно да се използват абсолютно чисти химически реагенти (състоящи се от един вид частици) за изследване, но на практика за чист реагент се счита веществото, което съдържа най-малкото количество примеси, което може да се постигне с съвременното развитие на науката и технологиите. По този начин всички химични реактиви могат да бъдат класифицирани според степента на чистота.

КЛАСИФИКАЦИЯ НА РЕАКТИВИТЕ

По степен на чистота

Обозначаване

Характеристика

цвят на лентата на етикета

Технически

тези.

Съдържанието на основното вещество от 70%. Такива реактиви съдържат много примеси и се използват за извършване на спомагателна работа.

светлокафяво

Пречистен

ч.

съдържанието на основното вещество от 98%. Такива реактиви съдържат само 2% примеси.

зелено

Чисто за анализ

аналитична степен

съдържанието на основното вещество е около 99%, % зависи от приложението. С помощта на такива реактиви се извършват точни аналитични изследвания. Реактивите съдържат 0,5-1% примеси.

син

химически чист

ч.ч.

Съдържанието на основния компонент е 99% и повече. Съдържат не повече от 0,001-0,00001% примеси.

червен

За специални цели:

Те включват вещества с висока чистота. Съдържанието на основния компонент е почти 100%. Съдържанието на примеси е 10 -5 -10 -10 %.

Спектрално чист

w.p.h.

Референтна чистота

е.х.

кафяво

изключително чист

о.о.

жълто

По използване

Общи индикатори

Багрила за микроскопия,

Багрила за хроматография,

Реагенти за дезинфекция.

III. По свойства

А) Хигроскопични (чувствителни към влага) реактиви. Абсорбция на влага Може да възникне абсорбция на влага, когато реагентът не е опакован плътно и може да доведе не само до намокряне на веществото, но и до промяна в неговите свойства.

б)фоточувствителен реактиви. Някои вещества се променят под въздействието на светлина, влизайки в реакции на окисление, редукция, изомеризация и др.

AT)Запалими реагенти. Те включват такива съединения, които са способни на краткотраен контакт с източник на запалване (искра, пламък, нишка) или спонтанно се запалват.

G)Отровни реактиви. Много химикали са повече или по-малко отровни. Особено опасно е системното поглъщане на съединения, които причиняват хронично отравяне (съединения на живак, арсен, циановодородна киселина, ментол и др.) В човешкото тяло за дълго време. Дори съединения, които се използват ежедневно в големи количества, могат да бъдат токсични. Необходимо е да се работи с такива вещества само в абсорбатор.

Примери за реактиви, принадлежащи към различни групи

Групи реагенти

Примери за реактиви

Конвенции

хигроскопичен

реактиви

калиеви и натриеви хидроксиди, амониев хлорид, киселинни анхидриди и др.

Фоточувствителни реагенти

разтвор на йод, водороден прекис, сребърни съединения.

запалими

реактиви

запалими течности (алкохол, ацетон, бензен, етери и др.)

Токсични реагенти

съединения на живак, арсен, циановодородна киселина, ментол и др.

Химически етикети

Всички химикали в лабораторията трябва да бъдат етикетирани.

Веществото не може да се съхранява без етикет!

Съгласно GOST 3885-73 реактивите (препаратите) трябва да бъдат опаковани в подходящи потребителски контейнери, херметически затворени и снабдени със стандартен етикет.

За реактиви от всяка класификация етикетът върху контейнера трябва да е с определен цвят или да има цветна лента.

Ако реактивите имат отровни, запалими, експлозивни свойства, се залепва отделен етикет с надпис с определен цвят.

Някои вещества са обозначени на етикетите с рисунки:

Методи за писане на етикети:

Печатни етикети

Универсален с тиксо

Временно (молив върху стъкло)

Маслени бои или лак

Пари от флуороводородна киселина - "вечни етикети".

Правила за съхранение на химикали

В лабораторната стая трябва да се съхраняват малки запаси от химикали. Те се съхраняват в буркани, колби с полирани стъклени запушалки или пластмасови полиетиленови капаци, а най-летливите (солна киселина, разтвор на амоняк, бром) се съхраняват на специални рафтове в абсорбатор. Общият запас от запалими течности, съхранявани едновременно във всяка работна зала на лабораторията, не трябва да надвишава дневната нужда. Флакони, съдържащи повече от 50 ml. Запалимите течности трябва да се съхраняват в железни горивни кутии с плътно затварящ се капак, със стени и дъно, покрити с азбест. Светлочувствителните реактиви се съхраняват в тъмни бутилки или буркани, увити в черна хартия. Силните отрови трябва да се съхраняват в запечатани шкафове и сейфове. Разрешено е да се съхраняват реактиви само в специално оборудвани и добре проветриви помещения, в строг ред. Не се допуска съвместно съхранение на реагенти, които могат да взаимодействат помежду си, например окислители и редуциращи агенти, киселини и основи.

Следните групи реактиви трябва да се съхраняват отделно:

експлозиви,

горими и втечнени газове,

Спонтанно запалими или самозапалими вещества,

Отрови.

Реактивите, които не изискват специални условия за съхранение, се поставят върху стелажи. Неорганичните вещества са подредени според добре познатата класификация: прости вещества (метали, неметали), оксиди, основи, соли. Солите са най-добре подредени по катиони. Киселините се съхраняват отделно. Органичните вещества са удобно подредени по азбучен ред. Правилата и разпоредбите за съхранение на реактиви се разработват и одобряват отделно във всяка организация в зависимост от характеристиките на работата, наличието на оборудване и складови помещения.

При съхранение на химикали изборът на корк не е маловажен . Има няколко неща, които трябва да имате предвид относно щепселите и как да боравите с тях:

Изборът на корк за химически стъклени изделия се извършва в зависимост от реагента. Изберете тапа:

Първо трябва да вземете тапата към съда и едва след това да поставите веществата в него. Запушалките от различни съдове не трябва да се бъркат; всеки съд трябва да има собствена запушалка, особено стъклени.

Ако съдът със смляна запушалка е празен, тогава е необходимо да поставите лист хартия между гърлото и запушалката.

Ако е необходимо да се затвори съд с киселина или основа с коркова запушалка, тогава коркът трябва първо да се обработи.

Невъзможно е да се съхраняват алкали в съдове със смлени запушалки, тъй като в този случай запушалката неизбежно ще "задръсти".

Правила за използване на реактиви

1. Основното изискване към реактивите е тяхната чистота. Реагентът трябва да бъде защитен от замърсяване.

2. Не изхвърляйте и не източвайте реагента от съда, в който се провежда реакцията, обратно в съда за съхранение.

3. Не бъркайте запушалки от съдове с различни реагенти и също така съхранявайте реактиви без запушалки. Необходимо е стриктно да се прецени с коя тапа да се затварят бутилки или колби. Гумените запушалки не могат да се използват за затваряне на бутилки с реактиви като бензин, керосин, бензен, толуен и други течни въглеводороди, както и дихлоретан, етер и др., От чиито пари гумата набъбва и омекотява.

4. Не можете да вземете реагента с ръцете си.

5. Банките с летливи вещества трябва да се отварят при непосредствената им употреба.

6. Работата с отровни и миришещи, запалими вещества се извършва в камина.

7. Ако е необходимо да се определи миризмата, внимателно насочете изпаренията на веществото от съда към себе си с ръка.

8. Отровните и разяждащите реактиви след работа трябва да се излеят в специални бутилки.

Правила за работа с киселини и основи

Всички концентрирани разтвори трябва да се съхраняват в специални бутилки с шлифовани запушалки, върху които е необходимо да се постави шлифована капачка. Алкалите се препоръчват да се съхраняват в буркани с широко гърло от тъмно оранжево стъкло, затварят се с коркови или полиетиленови тапи и се заливат със слой парафин.

Киселините и основите трябва да се съхраняват на долните рафтове на шкафовете отделно от реактивите и боите.

Съдовете за съхранение на токсични вещества, основи и киселини трябва да имат ясни надписи (с мастило върху стъкло или по друг начин).

Биксове, буркани, бутилки с летливи вещества трябва да се отварят само по време на директната им употреба.

5. Отворете съдове с концентрирани киселинии алкали и летливи вещества и е разрешено да се приготвят разтвори от тях само в аспиратор с включена принудителна вентилация.

Алкалите трябва да се вземат от буркана с шпатула.

Бутилките с киселини, основи и други разяждащи вещества трябва да се носят от двама в специални кутии или кошници или да се транспортират на специална количка.

При разреждане на силни киселини киселината трябва да се излива във вода, а не обратното.

Когато работите с киселини, основи, е забранено да изсмуквате течността в пипетата с устата си. За събиране на течност използвайте гумени крушки с тръби.

Разтворите за неутрализиране на концентрирани киселини и основи трябва да бъдат на стелажа (рафта) през целия работен ден.

Съдовете, съдържащи разтвори на разяждащи вещества, трябва да се измиват с гумени ръкавици, за да се избегнат изгаряния на ръцете.

Предпазни мерки при работа с химикали

1. Експериментите с токсични и неприятно миришещи вещества се извършват в абсорбатор.

   За да определите миризмата на газ или течност, внимателно вдишайте въздуха, като леко насочвате парата от съда към себе си с ръка.

   Когато наливате реактиви, не се навеждайте над съда, за да избегнете пръски по лицето и дрехите.

   Всички експерименти със запалими вещества се извършват в абсорбатор.

МЕТОДИ ЗА ПРЕЧИСТВАНЕ НА ХИМИЧЕСКИ РЕАКТИВИ

Ако лабораторията не разполага с химичен реагент с определена степен на чистота, той трябва да бъде допълнително пречистен. Най-често срещаните методи за почистване са:

филтриране,

центрофугиране,

прекристализация,

дестилация (дестилация),

сублимация (сублимация),

абсолютно (сушене).

Пречистване чрез декантиране

Декантиране - това е утаяването на твърди частици, съдържащи се в течност под въздействието на гравитацията. След декантиране избистрената течност се отделя от утайката от твърди частици; докато премахва примесите. Предимството на метода е неговата простота, а недостатъкът е бавното утаяване на малките частици. Много по-бързо е разделянето на смес от течни и твърди частици чрез центрофугиране.

Пречистване чрез центрофугиране

центрофугираневъз основа на използването на центробежна сила, която възниква по време на бързо въртене. При конвенционалните лабораторни центрофуги скоростта на въртене е около 1000 об/мин, а при специалните (ултрацентрофуги) – до 6000 об/мин. Изкуствената сила на гравитацията в центрофугите превишава земната гравитация от десетки до стотици хиляди пъти, в резултат на което твърдите частици се утаяват за няколко минути.

Почистване на филтъра

Филтриране се състои в преминаване на суспензията през пореста преграда - филтър, който улавя твърдите частици. Филтърът може да бъде специална хартия, плат, пореста керамика, поресто стъкло, слой пясък и други порести материали. При нормални условия филтрацията е бавна. За да се ускори, той се извършва под вакуум: в приемника за течност се създава вакуум с помощта на помпа, в резултат на което атмосферното налягане започва да действа върху течността над филтъра и колкото по-голяма е разликата в налягането (атмосферно и в приемника), толкова по-бързо е филтрирането.

Пречистване чрез прекристализация

Прекристализацията се използва за пречистване на различни разтворими соли и много органични твърди вещества. Прекристализацията е един от най-разпространените методи за пречистване и разделяне на кристални вещества. Този метод се основава на различната разтворимост на дадено вещество в студен и горещ разтворител и на различната разтворимост на компонентите на сместа в един и същи разтворител.

Процесът на прекристализация включва няколко етапа:

1. Избор на разтворител. Изборът се прави емпирично. Разтворителят трябва да отговаря на следните изисквания:

1) не взаимодействат с веществото,

2) не разтваряйте веществото при стайна температура и се разтваря добре при нагряване,

3) когато горещият разтвор се охлади, кристалите трябва да изпаднат,

4) разтваря добре примесите при стайна температура или не ги разтваря при кипене,

5) точката на кипене на разтворителя трябва да бъде по-ниска от точката на топене на веществото с 10-15ºС,

6) разтворителят трябва лесно да се отстрани от повърхността на кристалите по време на измиване и сушене.

2. Наситен при точката на кипене на разтворителярешение .

3. Филтриране на горещ разтвор през сгънат филтър, за да се отървете от механичните примеси.

4. Охлаждане на разтвора, причиняващо кристализация . Охлаждането се извършва с такава скорост, че да изпаднат кристали със среден размер. Обикновено разтворът се оставя да престои при стайна температура за 20-30 минути и след това се поставя в ледена баня. Ако кристалите не изпаднат, тогава можете да поставите кристал от това вещество в разтвора („семена“) или да го разтриете със стъклена пръчка върху вътрешната стена на чашата с разтвора.

5. Отделяне на кристали от матерната луга (филтруване при понижено налягане).

6. Измиване на кристалите със студен разтворител . Ако веществото е практически неразтворимо при стайна температура, тогава кристалите могат да бъдат измити с разтворител със стайна температура.

7. Сушене на кристали . Кристалите обикновено се сушат на въздух или във вакуумен кристализатор.

Инсталациите за извършване на всички етапи на рекристализация са показани на фигура № 4

1- Инсталация за приготвяне на наситен разтвор (a - колба с кръгло дъно, b - обратен хладник, c - печка)

2- Инсталация за гореща филтрация (a - стъкло, b - химическа фуния, c - нагънат филтър)

3- Инсталация за филтриране при понижено налягане (а - филтър на Шот, б - колба на Бунзен)

Пречистване чрез дестилация или дестилация

Дестилация или дестилация - един от най-важните методи за пречистване на течности. По време на дестилацията течността се превръща в състояние на пара чрез нагряване, след което отново се кондензира, т.е. се превръща в течност. В този случай всички твърди примеси и течни примеси с по-висока точка на кипене остават в колбата, а примесите с по-ниска точка на кипене се дестилират преди основната течност. Дестилацията пречиства вода и други течности. В колбата на Wurtz (1) се поставя фуния с дълга тръба и внимателно се излива течността за дестилация, хвърлят се няколко капиляра с един запечатан край (запечатаният край трябва да е над течността), това е необходимо за равномерно кипене . Затворете гърлото на колбата със запушалка с термометър (2). След това сменете приемника за дестилата (5) и започнете нагряването.

Когато дестилацията трябва да се следи внимателно. Така че течността да кипи равномерно и да не кипи. Дестилацията не трябва да е твърде бърза. Веднага щом течността заври, внимателно следете показанията на термометъра. Първата малка част от дестилата е примеси. Когато показанията на термометъра съответстват на точката на кипене на дестилираното вещество, се заменя друг приемник, където се събира дестилираното вещество. Дестилацията е завършена, когато в Wurtz колбата остане малко количество течност. Работата на сухо не е разрешена.

От голямо значение в лабораторията е дестилацията на вода, тъй като всички разтвори се приготвят само с дестилирана вода. Използва се в големи количества и за други цели. Дестилаторите се използват за получаване на дестилирана вода в лаборатории.

Пречистване чрез сублимация.

Някои твърди вещества, като йод, имат способността да се втвърдяват при нагряване, без да се топят. Това явление се нарича сублимация или сублимация. Сублимацията се използва за пречистване на вещества от нелетливи примеси. Този метод може да пречиства йод, амониев хлорид, сяра и др. За пречистване на малки количества вещество чрез сублимация се използват две часовникови стъкла с еднакъв размер, шлифовани едно спрямо друго. Върху долното стъкло се поставя сублимираща субстанция, а между стъклата се захваща кръг от филтърна хартия, перфориран на няколко места, чиято цел е да предотврати падането на образуваните кристали върху нагрятото долно стъкло. Долното стъкло се нагрява в пясъчна баня или много внимателно, с малък пламък, върху азбестова решетка; горното стъкло се охлажда с парче влажна филтърна хартия.

Сублимацията на големи количества вещество се извършва в чаша, нагрята в маслена или въздушна баня. Колба, охладена отвътре с течаща вода, се спуска в чашата, на повърхността на която се утаяват кристали от сублимираното вещество.

Дехидратация на органични реагенти.

При работа в лабораторията често се налага пречистване на различни разтворители (алкохол, етер, бензен и др.). Всички тези реактиви съдържат вода в различни количества, чието присъствие може да попречи на работата. Следователно тези реагенти се изсушават преди да бъдат дестилирани. Пречистените по този начин течности се наричат ​​абсолютни. Тъй като органичните реагенти имат различни свойства, методите за изсушаването им са различни.

Абсолютизиране на алкохола.

За да се изсуши алкохолът, дехидратиран меден сулфат CuSO4 се поставя в облодънна колба и алкохолът се излива. Колбата е свързана с обратен хладник, който е затворен със запушалка с тръба от калциев хлорид. Калцинираният калциев хлорид се поставя в тръба от калциев хлорид, за да абсорбира водни пари от въздуха. Устройството се поставя във водна баня и се вари в продължение на 6-8 часа. В края на кипенето обратният хладник се заменя с хладник на Либих и алкохолът се дестилира в чиста колба. Устройството по време на дестилация е внимателно защитено от проникване на влага във въздуха.

Абсолютизиране на бензена.

Калцинираният калциев хлорид се поставя в бензен, затваря се с тапа и се оставя да престои един ден. Филтрирайте и добавете ситно нарязан, добре пречистен от керосин и оксиден филм метален натрий. Сглобява се апаратът под обратен хладник и се вари 3-4 часа на пясъчна баня. След това бензенът се дестилира върху натрий, като внимателно се предпазва от влага във въздуха. Строго е забранено нагряването на бензен с метален натрий във водна баня или газова горелка. Абсолютизиране на етера. Етерът, съхраняван дълго време, може да съдържа примеси от диоксетил пероксид. Следователно, първо, етерът се разклаща енергично в разделителна фуния с концентриран разтвор на натриев или калиев хидроксид. Отделеният от основата етер се разклаща в делителна фуния с равни части вода и се отделя от водата. След промиване на етера с вода, към него се добавя калциниран калциев хлорид и се оставя да престои един ден. След това етерът се филтрира, добавя се фино нарязан метален натрий, нагрява се под обратен хладник, както при дехидратацията на бензен, и се дестилира чрез нагряване в пясъчна баня.

Въпроси за самоподготовка:

1. На какви групи се делят химичните реактиви според техните свойства? Дай примери.

2. Характеристики на съхранение на различни групи химични реактиви?

3. Какви са основните правила за използване на химически реактиви.

4. Как трябва да се избират запушалки за съхранение на различни химически реактиви?

5. Какво означават символите върху етикетите на химикалите?

6. Методи за почистване на химически реактиви.

Самостоятелна работа:

Подгответе резюме по темата „Видове дестилация. Правила и условия"

Тест „Химични реактиви. Методи за почистване.»

1. Марка на реагента, в която съдържанието на примеси не надвишава 0,5-1%

а) ч. б) химически чист в) h.f.a. г) техн.

2. Натриевият хидроксид, калиевият хидроксид, калциевият оксид принадлежат към групата вещества

а) хигроскопичен б) фоточувствителен в) запалим г) отровен

3. Свойства на съединения на живак, арсен, циановодородна киселина, метанол

а) хидроскопичен б) фоточувствителен в) запалим г) отровен

4. Съхраняват се токсични вещества

а) в абсорбатор б) в запечатан шкаф или сейф в) в желязна кутия заедно със запалими течности г) на рафтове в лабораторен шкаф

5. Метод за пречистване на калиев йодид от йодни кристали

а) дестилация б) сублимация в) дестилация г) прекристализация

6. Метод за пречистване на натриев нитрит от разтворими химични примеси

а) прекристализация б) сублимация в) филтрация г) дестилация

7. Метод на пречистване за получаване на дестилирана вода

а) дестилация б) сублимация в) прекристализация г) филтрация

8. Колба, използвана за дестилация, дестилация на течности

a) конична b) Wurtz c) кръгло дъно d) измерено e) плоско дъно

9. Метод за пречистване на твърди реактиви

а) прекристализация б) филтриране в) дестилация г) центрофугиране д) утаяване

10. Метод за пречистване на течни реактиви

а) прекристализация б) сублимация в) дестилация г) центрофугиране д) утаяване

Ситуационни задачи

1. По време на общото почистване лаборантът случайно разля реагент калиев йодид и йод. Напишете процедура за пречистване на калиев йодид, съдържащ механични примеси и йодни кристали.

2. Направете процедура за пречистване на натриев хлорид, съдържащ механични примеси и примес на натриев сулфат.

3. Лабораторията получи реактив калиев хидроксид (технически). За лабораторни изследвания реагентът трябва да бъде пречистен. Направете процедура за пречистване на KOH, която съдържа механични примеси.

4. Направете процедура за пречистване на натриев нитрат, съдържащ механични и химични примеси.

Примерни отговори на задачи

1. Първо, йодните кристали се изолират от сместа чрез сублимация. Реагентът калиев йодид и механичните примеси се разтварят във вода (приготвя се наситен разтвор), механичните примеси се филтрират и кристалите калиев йодид се изпаряват.

2. Смес от натриев хлорид, натриев сулфат и механични примеси се разтварят във вода. За да направите това, пригответе горещ наситен разтвор на натриев хлорид с примеси, филтрирайте и охладете.

3. Филтруването се използва за пречистване на реагента калиев хидроксид от механични примеси. За да направите това, сместа се разтваря във вода, филтрира се и след това кристалите се изпаряват.

4. Във вода се разтваря смес, съдържаща механични и химични примеси. За да направите това, пригответе горещ наситен разтвор, филтрирайте и след това охладете.

Курсова работа

Начини за почистване на химикали

дисциплина: Неорганична химия

Твер, 2013 г

Въведение

Разделянето и пречистването на веществата са операции, които обикновено са свързани. Разделянето на сместа на компоненти най-често преследва целта да се получат чисти, по възможност без примеси, вещества. Въпреки това, самата концепция за това кое вещество трябва да се счита за чисто все още не е окончателно установено, тъй като изискванията за чистота на веществото се променят. Понастоящем методите за получаване на химически чисти вещества са придобили особено значение.

Разделянето и пречистването на веществата от примеси се основава на използването на техните специфични физични, физикохимични или химични свойства.

Техниката на най-важните методи за разделяне и пречистване на вещества (дестилация и сублимация, екстракция, кристализация и прекристализация, изсоляване) е описана в съответните глави. Това са най-разпространените техники, които най-често се използват не само в лабораторната практика, но и в техниката.

В някои от най-трудните случаи се използват специални методи за почистване.

1. Пречистване на вещества

.1 Прекристализация

Пречистването чрез прекристализация се основава на промяната в разтворимостта на веществото с промяна на температурата.

Разтворимостта се разбира като съдържание (концентрация) на разтворено вещество в наситен разтвор. Обикновено се изразява като процент или като грамове разтворено вещество на 100 g разтворител.

Разтворимостта на дадено вещество зависи от температурата. Тази зависимост се характеризира с криви на разтворимост. Данните за разтворимостта на някои вещества във вода са дадени на фиг. 1, както и в таблицата за разтворимост.

Според тези данни, ако например приготвим разтвор на калиев нитрат, като вземем 100 g вода, наситена при 45 º, и след това го охладете до 0 º, тогава трябва да паднат 60 g KNO кристали 3. Ако солта съдържа малки количества други водоразтворими вещества, насищането по отношение на тях няма да бъде постигнато при посоченото понижение на температурата и следователно те няма да изпаднат заедно с кристалите на солта. Незначителни количества примеси, често неоткриваеми с конвенционалните методи за анализ, могат да бъдат отнесени само от утаени кристали. Но при многократни прекристификации може да се получи почти чисто вещество.

Наситеният солен разтвор, който остава след филтриране на утаените кристали, толкова по-чисти са те, тъй като в този случай те улавят матерния разтвор, съдържащ по-малко примеси от други вещества. Намаляването на примесите се улеснява чрез промиване на кристалите с разтворител след отделянето им от матерния разтвор.

По този начин прекристализацията се свежда до разтваряне на вещество в подходящ разтворител и последващото му изолиране от получения разтвор под формата на кристали. Това е един от най-разпространените методи за отстраняване на примеси от вещества.

1.2 Сублимация

Сублимацията или сублимацията е директно превръщане на твърдо вещество в пара без образуване на течност. След като достигне температурата на сублимация, твърдото вещество преминава, без да се стопи, в пара, която кондензира в кристали върху повърхността на охладените предмети. Сублимацията винаги настъпва при температура под точката на топене на веществото.

Използвайки свойството на редица вещества (йод, нафталин, бензоена киселина, амоняк и др.) Да сублимират, лесно се получава в чиста форма, ако примесът е лишен от това свойство.

За по-задълбочено изучаване на явлението сублимация е необходимо да се запознаете с диаграмата на състоянието на материята, показана на фиг. 2. Температурата t (в градуси по Целзий) се нанася върху абсцисната ос; налягането на наситените пари p (в m / cm 3). Диаграмата на състоянието на водата има подобна форма, така че нейната крива TB е наклонена към оста y, тъй като точката на замръзване на водата намалява с увеличаване на налягането.

Кривата TA изразява връзката между температурата и налягането на наситените пари върху течност. Всички точки на кривата TA определят условията на равновесие между течността и нейните наситени пари. Например на 100 º вода и пара могат да съществуват само при налягане от 760 mm Hg. Изкуство. Ако налягането е повече от 760 mm Hg. чл., тогава парата кондензира във вода (областта над кривата TA); ако налягането е по-малко от 760 mm Hg. чл., тогава цялата течност се превръща в пара (областта под кривата TA). Кривата TA лежи над точката на топене на веществото. Кривата TB изразява връзката между температурата и налягането на наситените пари върху твърдо вещество. Налягането на парите на твърдите вещества обикновено е ниско и до голяма степен зависи от естеството на твърдото вещество и температурата. По този начин налягането на парите на йода при 16 º равно на 0,15 mm Hg. чл., лед при - 15 º равно на 1,24 mm Hg. Изкуство. Кривата TB лежи под точката на топене на веществото. Всички точки на тази крива определят условията на равновесие между твърдото тяло и неговите наситени пари.

Кривата TB се нарича крива на топене и изразява връзката между точката на топене на веществото и налягането.

Всички точки на тази крива определят условията (температура и налягане), при които твърдото и течността са в равновесие.

Кривите TA, TB и TV разделят диаграмата на състоянието на материята на три области: 1 - зоната на съществуване на твърдата фаза, 2 - течната фаза и 3 - парната фаза.

Точката Т, където всичките три области се събират, показва температурата и налягането, при които и трите фази на материята - твърдо, течно и изпарено - могат да бъдат в равновесие. Нарича се тройна точка(T).

Чрез промяна на температурата или налягането можете да промените състоянието на материята.

Нека точка 1 представлява твърдото състояние на материята при налягане над тройната точка. Когато дадено вещество се нагрява при постоянно налягане, точка 1 ще се движи по пунктираната линия 1-4 и при определена температура ще пресече кривата на топене TB в точка 2. Когато всички кристали се стопят, по-нататъшното нагряване при постоянно налягане ще доведе до точка 3 на кривата TA, където течността започва да кипи, веществото ще премине в състояние на пара. При по-нататъшно повишаване на температурата тялото ще премине от състояние 3 в състояние 4. Охлаждането на парата ще повтори разглежданите процеси в обратна посока по същата пунктирана крива от състояние 4 до състояние 1.

Ако вземем вещество при налягане под тройната точка, например в точка 5, тогава чрез нагряване на веществото при постоянно налягане ще достигнем точка 6, при която твърдото вещество ще премине в пара без предварително образуване на течност , т.е. ще се извърши сублимация или сублимация (вижте пунктирана линия 5-7). Напротив, когато парата се охлади при същото налягане, кристализацията на веществото ще настъпи в точка 6 (също без образуване на течност).

От гореизложеното могат да се направят следните изводи:

)В резултат на нагряване на твърдо вещество при налягане над тройната точка, то ще се стопи;

)В резултат на нагряване на твърдо вещество при налягане под тройната точка, то ще сублимира;

)Ако нагряването се извършва при атмосферно налягане, тогава сублимацията ще настъпи, ако налягането на тройната точка на дадено вещество е по-високо от атмосферното налягане. Така например при p \u003d 1 atm въглеродният диоксид се сублимира при - 79 º, топенето ще се осигури при условие, че нагряването се извършва при налягане, по-високо от налягането на тройната точка.

Имайте предвид, че твърдите вещества могат да се изпарят при налягане над тройната точка (тъй като всички твърди вещества и течности частично се изпаряват при всяка температура). И така, кристалният йод при атмосферно налягане под точката на топене се превръща във виолетова пара, която лесно кондензира в кристали върху студена повърхност. Това свойство се използва за пречистване на йод. Въпреки това, тъй като налягането на тройната точка на йода е под атмосферното налягане, той ще се стопи при по-нататъшно нагряване. Следователно кристалният йод при атмосферно налягане не може да бъде в равновесие с наситените си пари.

Само твърди вещества, които са под налягане под тройната точка, могат да бъдат в равновесие с наситените си пари. Но при такова налягане тези вещества не могат да се стопят. Сублимируемите вещества могат да бъдат превърнати в течно състояние чрез нагряване при определено налягане.

1.3 Дестилация

Дестилацията или дестилацията се основава на превръщането на течност в пара, последвано от кондензация на парата в течност. Този метод отделя течност от разтворени твърди вещества или по-малко летливи течности. Така например с помощта на дестилация естествената вода се пречиства от солите, които съдържа. Резултатът е дестилирана вода, лишена от тези соли или съдържаща ги само в изключително малки количества.

За дестилация на малко количество течност в лабораторията се използва дестилационен апарат.

Течността кипи, когато нейното налягане на парите стане равно на външното налягане (обикновено атмосферно). Чисто вещество при постоянно налягане кипи при строго определена температура. Смесите кипят при различни (неопределени) температури. Следователно точката на кипене е характеристика на чистотата на дадено вещество. Колкото по-чисто е веществото, толкова по-малка е разликата между точката на кипене на веществото и температурата, при която се дестилира. (един)

С дестилационен апарат могат да се разделят смеси от течности и да се получат в чист вид. Разделянето в този случай се основава на разликата в състава на течната смес и нейните наситени пари. Това ясно се вижда от диаграмата на фиг. 3, която показва зависимостта на точката на кипене на смес от две течности (вещества) А и В от състава на течната смес и състава на парата, с която течната смес е в равновесие. Температурите на кипене при постоянно налягане се нанасят по ординатната ос, а съставът на течната смес или парите се нанася по абсцисната ос. Началната точка на оста x съответства на чисто вещество А (100% вещество А и 0% вещество В), крайната точка - на чисто вещество В (100% вещество В и 0% вещество А), междинен точки - към различни смеси от вещества А и Б, например 50% А и 50% Б; 80% A и 20% B и т.н. Предимствата на този метод на представяне са очевидни. На диаграмата се получават две криви: кривата на течността (долната) изразява състава на кипящата течност, а кривата на парите (горната) дегенерира състава на парите. Както се вижда, при всички температури парата има различен състав от течността, т.е. тя винаги е по-богата на по-летливия компонент.

От диаграмата следва, че съставът на сместа в точка B при точка на кипене t съответства на състава на парата в точка G*, а съставът на сместа в точка D при температура на кипене t съответства на състава на парата в точка Е, т.е. с увеличаване на съдържанието на течност А в сместа, съдържанието на А в пара се увеличава. Това е установено за първи път от D.P. Коновалов през 1881 г.: с увеличаване на концентрацията на вещество в течност, съдържанието му в пара се увеличава (1-вият закон на Д. П. Коновалов). Следователно, по време на дестилацията на такава смес от течности, първите порции от дестилата ще съдържат повече течност с високо налягане на парите (т.е. нискокипяща), отколкото в следващите порции. В дестилационната колба, по време на процеса на дестилация, количеството на висококипящата течност се увеличава.

Такава дестилация, когато дестилатът се взема при различни температурни диапазони и в различни приемници, се нарича фракционна или фракционна дестилация. Течностите в приемниците, взети в определени температурни диапазони, се наричат ​​фракции.

Чрез повтаряне на фракционната дестилация няколко пъти е възможно почти напълно да се раздели смес от течности и да се получат компонентите на сместа в чиста форма.

По-пълното и по-бързо разделяне на смеси от течности чрез фракционна дестилация се благоприятства от използването на обратен хладник или дестилационни колони. Парата се кондензира частично в тях, преди да се премести в хладилника, в резултат на което количеството нискокипяща фракция в дестилираната течност се увеличава значително. Една такава дестилация (т.е. използване на дестилационна колона или обратен хладник) замества няколко последователни дестилации, извършени с помощта на дестилационен апарат.

Дестилацията с обратен хладник, както и други техники за дестилация, като парна дестилация, дестилация при понижено налягане, са обхванати в ръководства и семинари по органична химия.

2. Пречистване на газовете

разтворимост вещество прекристализация сублимация

Пречистването на газа от примесни газове се постига чрез преминаването му през вещества, които абсорбират тези примеси. Например, когато в устройството на Kipp се получи въглероден диоксид, заедно с него излизат примеси - хлороводород (от солна киселина) и водни пари. Ако въглеродният диоксид с тези примеси премине първо през бутилка за измиване с вода (за абсорбиране на хлороводород), а след това през тръба за калциев хлорид (за абсорбиране на водни пари), тогава CO 2ще излезе почти чист.

За да се определи степента на чистота на дадено вещество, се използват физични и химични методи за изследване. Първите включват: за течни вещества - определяне на плътност, точка на кипене, показател на пречупване; за твърди вещества - определяне на точката на топене и редица други; вторите методи включват химически анализи - качествени и количествени - за съдържание на примеси.

Няма абсолютно чисти вещества. Веществата, използвани в лабораторната практика, са с различна степен на чистота. Максимално допустимото количество примеси в дадено вещество се определя от Всесъюзния стандарт (GOST).

Веществата, обозначени като химически чисти, са подходящи за лабораторна работа по неорганична химия и качествен анализ. (съдържат 10 -5 - 10-7% примеси) и h.d.a. (съдържа около 10-4 % примеси).

Новата техника изискваше използването на вещества със специална чистота - свръхчисти или изключително чисти - със съдържание на примеси от порядъка на 10 -5 - 10-7%. За получаването им се използват специални методи за пречистване. По този начин за дълбоко пречистване на полупроводникови материали широко се използва методът на зоново топене, основан на неравномерното разпределение на примесите между течната и твърдата фаза поради тяхната неравномерна разтворимост. Този метод позволява да се получи германий със съдържание на основния елемент най-малко 99,99999%.

Методите за получаване на високочисти вещества са разгледани в специалната литература.

3. Специални методи за пречистване

3.1 Диализа

Диализаможе да се използва за разделяне и пречистване на вещества, разтворени във вода или в органичен разтворител. Тази техника най-често се използва за пречистване на вещества с високо молекулно тегло, разтворени във вода, от примеси с ниско молекулно тегло или от неорганични соли. (2)

За почистване чрез диализа са необходими така наречените полупропускливи прегради или мембрани.Тяхната особеност се състои в това, че имат пори, които позволяват на веществата, чиито молекули или йони са по-малки от порите, да преминат през тях и да задържат вещества, чиито молекули или йони са по-големи от порите.мембранни пори. По този начин диализата може да се разглежда като специален случай на филтрация.

Ориз. 4. Диализатор с бъркалка.

Като полупропускливи прегради или мембрани могат да се използват филми от много високомолекулни и високополимерни вещества. Като мембрани се използват филми от желатин, албумин, пергамент, филми от хидратирана целулоза (като целофан), филми от целулозни етери (ацетат, пиграт и др.) И много продукти на полимеризация и кондензация. От неорганичните вещества се използват: неглазиран порцелан, плочки от някои разновидности на изпечена глина (като колоидни глини, като бентонит), пресовано фино поресто стъкло, керамика и др.

Основните изисквания към мембраните са: 1) неразтворимост в разтворителя, върху който се приготвя диализируемият разтвор; 2) химическа инертност по отношение както на разтворителя, така и на разтворените вещества; 3) достатъчна механична якост.

Много мембрани могат да набъбват във вода или друг разтворител, губейки своята механична якост. Подутият филм може лесно да се повреди или унищожи. В такива случаи диализният филм се прави върху някаква твърда основа, например върху тъкан, която е инертна към разтворителя (памук, коприна, фибростъкло, синтетични влакна и др.) или върху филтърна хартия. Понякога, за да се придаде механична здравина на мембраните, те се армират с метални мрежи (армировка) от съответния метал (бронз, платина, сребро и др.).

За да се получат различни порьозности за мембрани, направени от целулозни етери или от други силно полимерни вещества, в съответните лакове се въвеждат различни количества вода. Когато лаковият филм изсъхне, се получава мембрана с млечен цвят с определена порьозност (за повече информация вижте глава 9 "Филтриране").

За диализа се използват устройства, наречени диализатори (фиг. 4). Те могат да имат различен дизайн. Техниката на работа с диализатори е много проста. Полупропускливата мембрана обикновено разделя устройството на две части. Едната половина на апарата се пълни с разтвора за диализа, а другата половина с чист разтворител, като последният обикновено се обновява (постоянен поток от течност). Ако чистият разтворител не се промени, тогава концентрациите на веществата, преминаващи през мембраната от двете й страни, в крайна сметка ще се балансират и диализата практически ще спре. Ако разтворителят се актуализира постоянно, тогава от диализируемия разтвор е възможно практически да се премахнат всички разтворими вещества, които могат да проникнат през мембраната.

Скоростта на диализата не е еднаква за различните вещества и зависи от редица условия и свойства на веществото, което се пречиства. Повишаването на температурата на разтвора и актуализирането на разтворителя допринасят за ускоряване на диализата.

В много случаи се използва електродиализа вместо конвенционална диализа. Използването на електрически ток при диализата ускорява процеса и осигурява редица други предимства.

Утаяване на слабо разтворими вещества. Тази техника се използва широко за аналитични цели, като се получават утайки, съдържащи само едно, неорганично или органично вещество. Получената утайка може да бъде допълнително пречистена или чрез промиване ("филтриране", или чрез повторно утаяване, след като утайката се е разтворила, или чрез екстракция с подходящи разтворители при специфични условия за всеки случай.

Апаратът, използван за осъществяване на този метод, зависи от свойствата на веществата и свойствата на разтворителите. Често операцията може да се извърши просто в чаша или в колба. В други случаи се сглобява запечатано оборудване, подобно на описаното в гл. 10 "Разтваряне". Утайките се филтрират, измиват и след това се подлагат на допълнителна обработка (рекристализация, сушене и др.).

Отделянето на миризливата утайка от матерната луга може да се постигне чрез утаяване, последвано от промиване на утайката чрез декантиране или центрофугиране. Колкото по-дълго е утаяването, толкова по-уплътнен е седиментният слой. Въпреки това, не се препоръчва да се оставя утайката да се утаи твърде дълго, тъй като с течение на времето могат да възникнат странични процеси (адсорбция на други йони, комплексообразуване с разтворителя) между утайката и матерната луга, които възпрепятстват последващото "третиране на отделената утайка.

3.2 Комплексиране

комплексиране е един от методите за изолиране на чисти вещества, особено неорганични. Комплексните съединения могат да бъдат или умерено разтворими във вода, но лесно разтворими в органични разтворители, или обратното. В първия случай валежите се третират, както е описано по-горе. Ако комплексното съединение е лесно разтворимо във вода, то може да бъде възстановено в чиста форма от воден разтвор чрез екстракция с подходящ органичен разтворител или комплексът може да бъде унищожен по един или друг начин. (3)

Методът на комплексообразуване може да изолира метали в много чиста форма. Това важи особено за редки и следи от метали, които могат да бъдат изолирани под формата на комплекси с органични вещества.

Образуване на летливи съединения. Тази техника може да се използва, ако летливо съединение се образува само от излъченото вещество, например метал. В случай, че едновременно се образуват летливи съединения от примеси, тази техника не се препоръчва, тъй като освобождаването от летливи примеси може да бъде трудно. В много случаи образуването на летливи халиди (хлориди или флуориди) на определени вещества може да бъде много ефективно като метод за пречистване, особено в комбинация с вакуумна дестилация. Колкото по-ниска е сублимацията или точката на кипене на веществото, което ни интересува, толкова по-лесно е да го отделим от другите и да го пречистим чрез фракционна дестилация или дифузия.

Скоростта на дифузия на газообразни вещества през полупропускливи прегради зависи от плътността и молекулното тегло на веществото за пречистване и е почти обратно пропорционална на тях,

3.3 Зонно топене

Зонното топене може да се разглежда като специален случай на екстракция с разтопено вещество, когато твърдата фаза на веществото е в равновесие с неговата течна фаза. Ако разтворимостта в течната фаза на който и да е примес, съдържащ се в веществото за пречистване, се различава от разтворимостта в твърдата фаза, тогава пречистването от това примес е теоретично възможно*. Този метод е особено ценен за пречистване на такива съединения (предимно органични), които имат ниско налягане на парите или се разлагат по време на дестилация. (4) За съединения с ниска топлопроводимост може да се създаде зона на топене чрез прилагане на високочестотно нагряване с диелектрично съпротивление. Методът на зонално топене позволява пълното използване на изходните вещества и дава възможност за получаване на големи монокристали от органични вещества и някои метали (например алуминий, германий и др.).

В най-простата си форма зоновото топене, приложено към метали, се състои от бавно движение на разтопена зона по протежение на метален прът.

Методът на зоново топене може да се използва широко за получаване на чисти органични съединения. (5)

В момента се полагат усилия за прилагане на метода на зоново топене за пречистване на течности. Този метод се оказа приложим за "почистване само на предварително замразена течност. За да направите това, течността се поставя в тясна и дълга стъклена лодка (широка 12 mm, дължина 110 mm) и се замразява при -30 ° C, като се използва циркулиращо охлаждащо устройство, работещо със смес от твърд въглероден диоксид с ацетон. Замръзналата течност в лодката се изтегля бавно с помощта на двигател Warren със скорост 1 cm / h през няколко последователни зонови нагреватели, разположени на разстояние около 1,8 cm от всеки други и представляващи намотки от нихромова тел с диаметър 0,5 mm ( 0,5 ohm / m) в жлебовете на малки керамични блокове Силата на тока се избира така, че температурата на разтопените тесни зони в замръзналата течност да е 3--4 ° C. Разтопените зони, движещи се една след друга, отвеждат примесите, които са били в течността. Примесите се концентрират в крайната част на лентата от замразена течност. Тази техника може да се използва за пречистване на водни и неводни разтвори и изолат разтворен или t Само фино диспергирани вещества. (6)

Оборудването на метода на зоново топене зависи от свойствата на взетите вещества и в този случай е трудно да се препоръча някакъв стандартен апарат. (7)

3.4 Хроматография

Хроматографски метод е особено важно за концентриране на вещества, чието съдържание в изходния разтвор е много малко, както и за получаване на чисти препарати. По този метод са получени редкоземни и саурапни елементи с висока чистота. Много фармацевтични и органични препарати се пречистват и получават в чист вид по този метод. В почти всички случаи, когато задачата е да се пречисти или отдели вещество от смес в разтвор, хроматографията и йонообменът могат да бъдат надеждни методи.

За йонообмен се използват така наречените йонообменници, които са неорганични или органични адсорбенти (основно смоли от различни марки). Според химичните си свойства те се разделят на следните групи: катнонити, анионити и амфолити. Катионообменниците обменят катиони. Анионообменниците имат способността да обменят аниони. Амфоигтите са способни да обменят както катиони, така и аниони, в зависимост от pH на средата и свойствата на веществото, което трябва да се абсорбира от йонообменника. (осем)

Йонообменниците са способни на йонообмен, докато не бъдат напълно наситени с абсорбирания йон. Отработените йонообменници се регенерират чрез промиване на катионообменниците с киселина, анионообменниците с основи.* Елуатът (течност, получена чрез промиване на йонообменника) ще съдържа йони, адсорбирани от йонообменника.

За разделяне и фракциониране на полимери е предложен метод за филтриране на техните разтвори през гел, наречен "Sephadex" (Швеция). Този метод се нарича гел - f и l t r a c и e y. По същество това е хроматографско разделяне на макромолекулни вещества на колона.

Sephadex се произвежда под формата на малки зърна, които набъбват във вода. (9)

Когато се използват други вещества, границите на молекулните тегла могат да се отклоняват от дадените стойности в една или друга посока. По този начин за протеините диапазоните на молекулните тегла са по-широки, отколкото за полизахаридите. Хроматографска колона с кожух е конструирана за използване на Sephadex; Колоната е изработена от боросиликатно стъкло. (десет)

Първо, Sephadex се смесва с вода, получената смес се разбърква, излива се в колона и се оставя да се утаи. След това към колоната се добавя концентриран разтвор на тестваното вещество, така че горният слой на сефадекс да не се върти. Равновесието се установява много бързо, така че скоростта на измиване може да бъде висока в сравнение с конвенционалните йопити. Фракциите се контролират или спектрофотометрично (органични полимери), или чрез електропроводимост (разтвори на неорганични вещества). Методът на гел филтрация напълно замества диализата и електродиализата. С негова помощ е възможно много фино фракциониране на полимери, които се различават малко един от друг в молекулното тегло.

4. Експериментална част

Пречистване на меден сулфат чрез прекристализация

Използвайки таблицата за разтворимост на меден сулфат (Приложение № 1), изчислете колко вода и меден сулфат трябва да се вземат за приготвяне на такова количество, наситено при 80 º Със солен разтвор, от който при последващо охлаждане до 0 º C ще освободи 10 g CuSO4 5H 2о

Медният сулфат е замърсен с малко количество калиев хлорид, както и неразтворими примеси (пясък, парчета въглища). Следователно трябва да се вземе с 10% повече от изчисленото.

Измерете изчисления обем дестилирана вода с цилиндър, изсипете го в микростъкло от 50 ml, загрейте, докато започне да кипи и разтворете проба от меден сулфат, като разбърквате със стъклена пръчка.

Уверете се, че приготвеният разтвор съдържа хлоридни йони. За да направите това, изсипете 3 капки от разтвора в конична епруветка, добавете 1 капка разтвор на AgNO 3и 2 капки азотна киселина. Изпада бяла утайка.

След теста с хлоридни йони, разтворът на меден сулфат, нагрят до кипене, се филтрува през горещата филтрираща фуния, показана на фиг. 4 (отделяне на неразтворими примеси). Наситен разтвор по време на такова филтриране няма да се охлади, което означава, че веществото няма да кристализира върху филтъра и по този начин да усложни процеса на филтриране. Фунията се нагрява чрез включване на електрически ток.

За ускоряване на филтрирането се препоръчва използването на нагънат филтър, който трябва да се подготви предварително. Методът за производство на гладки (прости) филтри се вижда от фиг. 5. Сгънат филтър (фиг. 6) се прави по следния начин: първо се прави голям гладък филтър, след това се прегъва на две и всяка половина се огъва няколко пъти в едната и в другата посока, като хармоника. Филтърът не трябва да достига ръбовете на фунията с 5 - 10 mm.

При разбъркване на филтрата със стъклена пръчка се охлажда първо до стайна температура, а след това до 0°С º С (в кристализатор с вода и лед).

Отделете утаените солни кристали от матерната луга чрез филтруване. Филтруването се извършва най-добре при понижено налягане на фуния на Бюхнер. Това значително ускорява процеса на филтриране. Фуния на Бюхнер с гумена запушалка се поставя в колба на Бюнзен (колба с дебели стени с процес). На плочата на фунията с пори се поставя кръг от филтърна хартия, който се навлажнява с вода за по-плътно прилепване към плочата, фунията се пълни с филтриран разтвор и страничният процес се свързва с водна помпа. Филтрирането с помощта на фуния на Бюхнер е показано на фиг. 7.

Отстранете солните кристали от фунията и ги притиснете между листовете филтърна хартия, докато престанат да залепват за сухата стъклена пръчка. Претеглете получената сол на технохимични везни. Определете процентния добив на сол, като вземете изчисленото количество CuSO 45H 2O, което теоретично трябваше да се открои, за 100%.

Тествайте пречистения солен разтвор и матерния разтвор за наличие на хлориден йон.

4.1 Пример за решение на проблем

Колко грама вода и меден сулфат трябва да се вземат за приготвяне на такова количество, наситено при 80 º От разтвор, който при охлаждане до 0 º С разпределете 5 g меден сулфат?

Решение: От таблицата за разтворимост (Приложение 1) намираме, че x g CuSO трябва да се вземе в 100 g наситен разтвор 45H 2O. Ако при 0 º Тъй като 5 g меден сулфат изпадат, тогава (x-5) g ще останат в разтвора. По отношение на безводна сол, това ще бъде (x - 5): или г. Изчислете количеството разтвор, съдържащ

g сол:

В 100 g разтвор се съдържат 12,9 g безводна сол

a = g.

При нагряване до 80? С получаваме наситен разтвор, в количество

Той ще съдържа меден сулфат

Това число е x. Тогава

Следователно x=25,3g.

На 80? С изчисленото количество сол ще засити

g разтвор

Трябва да се вземе вода

46,5 g - 25,3 g = 21,2 g, или 21,2 ml.

За да решите този проблем по различен начин, като направите предварително изчисление на количеството сол на същото количество вода.

9 g CuSO 4съответстват на 34,9 × 1,56 = 54,44 g CuSO 4?5H 2О и 12,9 g CuSO 4 - 20.12CuSO 4?5H 2O. В наситен разтвор:

На 80? С за 54.44 g CuSO 4?5H 2O представлява 45,56 g H2 О

С20.12 CuSO 4?5H2 079.88H 2О

СXCuSO 4?5H2 045.56H 2О

Когато разтворът се охлади от 80 до 0? С получаваме:

44 - 11,47 \u003d 42,97 g меден сулфат.

Количеството вода и сол се намира от съотношението:

97 g CuSO 4?5H 20 - 45,56 g H 2О

5 CuSO 4?5H2 O-yH 2О

42,97 g CuSO 4?5H 2O се утаява от 54,44 g CuSO4 ?5H 2О

5 CuSO 4?5H 2OzCuSO4 ?5H 2О

Може и така:

rCuSO 4?5H 2O съвпадения CuSO 4. Нека на 80? С необходимо е да вземете x g CuSO 4 vyg решение. Тогава

При 0°C след утаяване на 5 g CuSO 4?5H 2O или 12,82 CuSO 4теглото x ще намалее с 12,82 g. (x - 12,82) g CuSO ще остане 4в (y - 20) g разтвор. Средства

Но x=0,349y.

Тогава Където y=46,54 g разтвор. X \u003d 0,349? 46,54 g \u003d 16,24 g CuSO 4или 25.3 g CuSO 4?5H 2O. Трябва да се вземе вода: 46,54 g - 25,33 g = 21,2 g или 21,2 ml.

Заключение

В тази курсова работа бяха разгледани някои от най-използваните методи за пречистване на вещества в химията (рекристализация, сублимация, дестилация и др.).

Тези методи са доста ефективни и често приложими, предимството им е в евтиността на оборудването, необходимо за работа и скоростта на почистване, но всички те имат един недостатък, нито един от предложените методи не може да се използва за получаване на ултрачисто вещество .

Нашата наука не стои неподвижна и има нови методи за пречистване на вещества с помощта на по-сложно и прецизно оборудване. В тази работа бяха разгледани хроматография, диализа, образуване на комплекси и т.н.. Използвайки тези методи, можем да получим ултрачисто вещество. Но те все още са скъпи и никой от тях не е универсален.

Темата за пречистване на веществата ще остане актуална, тъй като непрекъснато ще се разработват нови методи за получаване на свръхчисти вещества, които са все по-търсени в индустрията и научните експерименти.

Списък на използваните източници и литература

1. Pfain V. J. Зоново топене / V. J. Pfain - М .: Металургиздат, 1960. - 384 с.

2. Херингтън Е. Зоя топене на органични вещества / Е. Херингтън; пер. от английски. - М.: Мир, 1965. - 547 с.

Абакумов Б. И. Инсталация за зоново топене / Б. И. Абакумов, Е. Е. Коновалов. - М.: РЖХим, 1964, 367 с.

Shplkin AI Инсталация за безтигелно зоново топене на вещества с ниско повърхностно напрежение / IA Shplkin, AA Kiliev. - М. : RZhKhim, 1964. - 230 с.

Мусо Х. За новите разделителни методи в химията / Н. Мусо; пер. от английски. -М. : РЖХим, 1958. - 654 с.

Linstead R. За хроматографски методи за пречистване и изолиране на вещества / R. Linstead; пер. от английски. - М. : Издатинлит, 1959. - 476 с.

Горшков В. И. / И. В. Горшков, В. А. Федоров, А. М. Толмачев. - М. : RZhKhim, 1966. - 187 с.

Niysel V. Относно метода за разделяне на разтворени вещества въз основа на разликата в скоростите на дифузия / V. Niysel; пер. от английски. - М. : RZhKhim, 1964. - 479 с.

Shield-Knetch N. Разделяне на кристализиращи вещества / N. Shield-Knetch; пер. от английски. - М. : RZhKhim, 1964. - 169 с.

Малей Л. Приложение на хроматографията, базирана на проникването на вещество в гел към вещества с ниско и високо молекулно тегло / Л. Малей; пер. от английски. - М. : RZhKhim, 1965. - 540 с.